【2】标准溶液期间核查 标准曲线

2、 普通标准溶液的期间核查bbs.foodmate.net/forum.php?mod=viewthread&tid=593556&goto=lastpost#lastpost

(相关资料图)

实验室使用的标准溶液主要有氢氧化钠、硝酸银、盐酸、硫酸什么的，保质期全部根据601定为2个月，但在不久前的审核中被开了不符合项，是因为我们没有进行期间核查，请问各位这类溶液的期间核查周期是多长，应该怎么进行核查呢？

1、褚庆华答复bbs.foodmate.net/thread-264314-4-1.html

35楼的同学：系列工作溶液是从标准储备液稀释出来的，如果保存有效期限一样，还需要储备液干什么？直接从标准物质原药配工作溶液好了。这样规定的本意是，标准物质原药作为固体，称取、溶解并配制成溶液（储备液）是比较麻烦的，需要受控，而从储备液逐级往下稀释是容易的。因此，在化学实验室对储备液比较重视，因为没有太多时间频繁地去动用标准物质原药配制储备液。工作溶液理论上应该是每天每次试验重新配制的。

36楼同学：你这样做是化学实验的大忌。绝对不允许人为选择试验数据。如果认为方法重复性差，多进行几次平行试验未尝不可，但必须全部平均计算并计算相对标准偏差（RSD），如果要取舍，必须经过数理统计，统计结果表明某些数据是可疑数据，才可以剔除。

关于标准溶液期间核查的判定依据

“36楼同学：你这样做是化学实验的大忌。绝对不允许人为选择试验数据。如果认为方法重复性差，多进行几次平行试验未尝不可，但必须全部平均计算并计算相对标准偏差（RSD），如果要取舍，必须经过数理统计，统计结果表明某些数据是可疑数据，才可以剔除。”

学习了，很受益

褚老师，我又上来向你请教问题了，关于标准溶液期间核查的。用二级标准物质氢氧化钠标准溶液标定二级标准物质盐酸标准溶液，做双平行，标定结果为0.1012mol/l,相对误差为0.09%，该溶液证书上的浓度为0.1011mol/l，扩展不确定度为0.2%（即该溶液的可能浓度范围为0.1009-0.1013mol/l），期间核查标定的浓度为0.1012，在0.1009-0.1013的范围内，是否可认定为该标准溶液稳定，可继续使用？

不必

GB/T 27404-2008中规定，标准滴定溶液的有效期限一般为2个月，因此实验室自行配制和标定的标准滴定溶液无须进行期间核查，有效期满后应复标。市售的一些标准滴定溶液号称有效期限是1年，要小心，尤其是氢氧化钠、硝酸银、碘、高氯酸之类，绝不能轻信。这类标准滴定溶液的有效期限还是应该按照2个月掌握，到期怎么办？要么实验室使用基准物质邻苯二甲酸氢钾进行复标，要么扔掉买新的，要么就像你做的，用有效期限内的、有量值溯源证书的盐酸标准滴定溶液进行间接标定。注意，买来的标准滴定溶液有没有注明是用什么方法标定的？估计是GB/T 601吧？对不起，必须按照它的规定进行间接标定或复标（双人八平行、滴定管温度补正、单人和双人极差分析），否则技术评审员不能认定期间核查有效。很讨厌吧？扔掉买新的最OK。

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